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附录B(规范性附录)室内空气中苯的检验方法(毛细管气相色谱法)
2018-11-26 返回列表
B.1方法提要

B.1.1相关标准和依据
本方法主要依据GB 11737-89居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法一气相色谱法。

B.1.2原理:空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。

B.1.3干扰和排除:空气中水蒸汽或水雾量太大,以至在碳管中凝结时,严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰,由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件可以消除。

B.2适用范围

B.2.1测定范围:采样量为20L时,用1ml二硫化碳提取,进样1 u 1,测定范围为0.05~10 mg/m³。

B.2.2适用场所:本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。

B.3试剂和材料

B.3.1苯:色谱纯。

B.3.2二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。

B.3.3椰子壳活性炭:20~40 目,用于装活性炭采样管。

B.3.4高纯氮: 99. 999%。

B.4仪器和设备

B.4.1活性炭采样管:用长150mm, 内径3.5~4. Omm, 外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于300~350~C温度条件下吹5~ 10min,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。

B.4.2空气采样器:流量范围0.2~1L/min,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。

B.4.3注射器:1ml。 体积刻度误差应校正。

B.4.4微量注射器:1μ1,10μ1。体积刻度误差应校正。

B.4.5具塞刻度试管:2ml。

B.4.6气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。

B.4.7色谱柱:0. 53mmX 30mm宽径非极性石英毛细管柱。

B.5采样和样品保存

在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取20L空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。

B.6分析步骤

B.6.1色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。

B.6.2绘制标准曲线和测定计算因子:在与样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。

用标准溶液绘制标准曲线:于5. 0ml容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用1μL微量注射器准确取一定量的苯(20"C时, 1μ1苯重0. 8787mg)注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为2. 0、5.0、10.0、 50. 0μg/ml的标准液。取1μL标准液进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值。分别以1μL苯的含量( ug/ml)为横坐标(ug),平均峰高为纵坐标(mm),绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bs[ u g/mm]作样品测定的计算因子。

B.6.3样品分析:将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中,加1. 0ml二硫化碳,塞紧管塞,放置1h,并不时振摇。取1μl进样,用保留时间定性,峰高mm)定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,测量空白管的平均峰高(mm)。

B.7结果计算

B.7.1将采样体积按式(1)换算成标准状态下的采样体积
740) this. width=740">——(1)
式中: V0-换算成标准状态下的采样体积,L;
V一采样体积,L;
T0-标准状态的绝对温度,273K;
T一采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和, (t+273) K;
P0-标准状态下的大气压力,101. 3kPa;
P一采样时采样点的大气压力,kPa

B.7.2空气中苯浓度按式(2)计算:
740) this. width=740">——(2)
式中: c一空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3;
h一样品峰高的平均值,mm;
h'-空白管的峰高,mm;
Bs一由6.2得到的计算因子,ug/mm;
Es-由实验确定的二硫化碳提取的效率;
V0-标准状况下采样体积,L。

B.8方法特性

B.8.1检测下限:采样量为20L时,用1ml二硫化碳提取,进样1μl,检测下限为0.05mg/ m3。

B.8.2线性范围:106。

B.8.3精密度:苯的浓度为8.78和21.9ug/ml的液体样品,重复测定的相对标准偏差7%和5%。

B.8.4准确度:对苯含量为0.5,21.1和200μg的回收率分别为95%,94%和91%。
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