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附录C(规范性附录)室内空气中总挥发性有机物( TW0C)的检验方法(热解吸/毛细管气相色谱法)
2018-11-26 返回列表
C.1方法提要

C.1.1相关标准和依据:ISO 16017-1。

C.1.2原理
选择合适的吸附剂(Tenax GC或Tenax TA),用吸附管采集-定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。

C.1.3干扰和排除
采样前处理和活化采样管和吸附剂,使干扰减到最小,选择合适的色谱柱和分析条件,本法能将多种挥发性有机物分离,使共存物干扰问题得以解决。

C.2适用范围

C.2.1测定范围:本法适用于浓度范围为0. 5m g/m3~ 100mg/m3之间的空气中V0CS的测定。

C.2.2适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所空气,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。

C.3试剂和材料

分析过程中使用的试剂应为色谱纯;如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。

C.3.1 VOCS:为了校正浓度,需用V0CS作为基准试剂,配成所需浓度的标淮溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定里注入吸附管。

C.3.2稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。

C.3.3吸附剂:使用的吸附剂粒径为0.18~0.25mm (60~80目),吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染,吸附剂应在清沽空气中冷却至室温,存储和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。

C.3.4高纯氮: 99. 999%。

C.4仪器和设备

C.4.1吸附管:是外径6.3mm内径5mm长90mm内壁抛光的不锈钢管,,吸附管的采祥入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附剂处于解吸剂的加热区。根据吸附剂的密度,吸附管中可装填200~1000mg的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力増加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。

C.4.2 注射器:10m L液体注射器,10m L气体注射器;1mL气体注射器。

C.4.3采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围0. 02~0.5L/min, 流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。

C.4.4气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质谱检则器或其他合适的检测器。
色谱柱:非极性(极性指数小于10)石英毛细管柱。

C.4.5热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。

C.4.6液体外标法制备标准系列的注射装置:常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。

C.5采样和样品保存

将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带;固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,调节流里,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积(1~10L) 。 如果总样品里超过1mg,采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流童、温度和大气压力。
采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存14天。

C.6分析步骤

C.6. 1样品的解吸和浓缩
将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。解吸条件(见表C.1)。

 
表C.1解吸条件


 
C.6.2色谱分析条件
可选择膜厚度为1~5mm 50mX 0.22m的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温,初始温度50℃保持10min,以5℃/min的速率升温至250℃。

C.6.3标准曲线的绘制
气体外标法:用泵准确抽取100m g/m³的标准气体100ml 、200ml、400ml、 IL、 2L、4L、10L通过吸附管,制备标淮系列。
液体外标法:利用4. 6的进样装置取1~5ml含液体组分100mg/ml和10mg/ml的标准溶液注入吸附管,同时用100ml/min的惰性气体通过吸附管,5min后取下吸附管密封,制备标淮系列。
用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标,以待测物质里的对数为横坐标,绘制标准曲线。

C.6.4样品分析
每支样品吸附管按绘制标住曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定里。

C.7结果计算

C.7.1将采样体积按式(1)换算成标准状态下的采样体积
740) this. width=740" ——(1)
式中: V0一换算成标准状态下的采样体积,L;
V一采样体积,L;
T0标准状态的绝对温度,273K;
T一采样时采样点现场的温度(t) 与标准状态的绝对温度之和,(t+273) K;
P0一标准状态下的大气压力,101. 3kPa;
P一采样时采样点的大气压力,kPao

C.7.2 TVOC的计算
(1)应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。
(2)计算TV0C,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。
(3)根据单一的校正曲线,对尽可能多的VOCS定量,至少应对十个最高峰进行定量,最后与TV0C一起列出这些化合物的名称和浓度。
(4)计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度Sid。
(5)用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度Sun。
(6)Sid与Sun之和为TV0C的浓度或TVOC的值。
(7)如果检测到的化合物超出了(2)中VOC定义的范围,那么这些信息应该添加到TVOC值中。

C.7.3空气样品中待测组分的浓度按(2)式计算
740)this. width=740*>——(2)
式中:c一空气样品中待则组分的浓度,mg /m3;
F一样品管中组分的质量,mg;
B一空白管中组分的质里,mg;
V0一标准状态下的采样体积,L。

C.8方法特性

C.8.1检测下限:采样里为10L时,检测下限为0.5 m g/m3。

C.8.2线性范围:106 。

C.8.3精密度:在吸附管上加入10μg的混合标准溶液,Tenax TA的相对标准差范围为0.4%至2.8%。

C.8.4淮确度:20℃、相对湿度为50%的条件下,在吸附管上加入10mg/m3 的正己烷,Tenax TA、 Tenax GR (5次测定的平均值)的总不确定度为8. 9%。
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